電氣設備油中溶解氣體氦離子氣相色譜儀

一． 概述：
電氣設備油中溶解氣體氦離子氣相色譜儀中特高壓變壓器具有體積大、油量多的特點,造成與故障相關的特征氣體濃度非常小,若測試方法的檢測限較大,則可能導致設備的狀態檢測不到位。為此提出了一種新型氦離子化氣相色譜法,該方法利用氦離子化檢測器,輔以十通閥中心切割及反吹技術,可實現對變壓器油中溶解氣體7種組分(H2、CH4、C2H6、C2H4、C2H2、CO、CO2)的分離和測定,一次進樣分析時間約7 min,各組分的檢出限均達到10~(-9)量級,特別對于特征氣體C_2H_2和H_2分別可達5×10~(-9)和11×10~(-9);該方法的重復性約為1%,各組分的線性相關度R~2均超過0.99。

與傳統氣相色譜法比較,新型氦離子化氣相色譜法操作簡便,檢測器的出峰信號值大大增強,檢出限分別提高了5~80倍,且無需氫氣做輔助氣,減少了安全隱患。采用氦離子化氣相色譜法測定變壓器油中溶解氣體,對于及時發現特高壓變壓器內部存在的潛伏性故障有重要意義。

二． 檢測指標：

1. 絕緣油中溶解氣體組分（包括氫、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、一氧化碳、二氧化碳及六氟化硫）

2. 充油電器設備內絕緣油中溶解氣體組分（包括氫、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、一氧化碳、二氧化碳及六氟化硫）含量的測定。

3. 充油電器設備中的自由氣體（氣體繼電器中氣體、設備中油面氣體等）可參照本標準進行組分含量的分析。

儀器配制：

1. 油氣分離裝置

從油中分離出溶解氣體的裝置，可選用下列儀器中的一種。

恒溫定時振蕩器。往復振蕩頻率275次/min±5次/min，振幅35 mm±3 mm，控溫精確度±0.3℃，定時精確度±2 min。

真空脫氣裝置。脫氣效率不小于90%，平均年脫氣效率的變化量不大于5%。仲裁試驗需要采用GB/T  17623-2017 中附錄A中托普勒脫氣裝置。

自動頂空進樣器。具備機械振蕩、溫度控制、壓力調節和自動定量進樣功能，并應在一定時間內使各溶解氣體組分在兩相間達到平衡。

2. 氣相色譜儀

2.1 GC-9280型電氣設備油中溶解氣體氦離子氣相色譜儀，且檢測靈敏度應能滿足油中溶解氣體小檢測濃度的要求。

2.2色譜柱

色譜柱：長約:5米，內徑為2毫米的不銹鋼，內裝80～100目的PoraPak-Q和PoraPak-T混合柱或其它等效色譜柱；

3.電力系統色譜工作站。

4.玻璃注射器：100 mL、 5 mL、 l mL醫用或玻璃注射器。

5.不銹鋼注射針頭

牙科5號針頭或同類針頭（機械振蕩法）、18G1號針頭（自動頂空進樣方法）。

6.雙頭針頭（機械震蕩法）

7.注射器用橡膠密封帽

8.頂空進樣瓶：20mL

9.壓蓋器：與頂空瓶相配套。

10.標準混合氣：采用二級物質標準，以氦氣或氮氣為底.

11.其他氣體（壓縮氣體或氣體發生器）

11.1載氣：高純氦氣（純度≥99.999%）。

11.2輔助氣：高純氦氣或氮氣（純度≥99.999%）。

11.3驅動氣：氮氣、氦氣或壓縮空氣。

四．分析條件

4.1溫度

進樣器：60℃；

柱  爐：60℃；

檢測器：150℃；

4.2流速

柱1流速：30mL/min；

柱2流速：30mL/min；

柱3流速：30mL/min；

柱4流速：30mL/min；

4.3氣體標準樣品

具有組分濃度（5～100×10-6）含量，平衡氣為氦氣。

至小檢測靈敏度

油中氣體組分小氣體檢測濃度